德國(guó)耐馳熱分析儀對(duì)金屬與合金應(yīng)用案列

測(cè)試金屬和合金的熔融、結(jié)晶、玻璃化轉(zhuǎn)變、相變以及比熱值等重要的物理化學(xué)性能，結(jié)合適當(dāng)?shù)母郊渲茫€可以測(cè)試氧化、還原、腐蝕、磁性變化；精確測(cè)試熱膨脹系數(shù)及相變金屬、金屬熔體的導(dǎo)熱系數(shù)。

DSC快速升溫對(duì)熱效應(yīng)的影響

升溫速率對(duì)DSC結(jié)果有著很大影響?？焖偕郎乜梢燥@著放大熱效應(yīng)，同時(shí)特征溫度也會(huì)往高溫方向遷移。

7.42mg PET樣品在DSC 214 Polyma上以不同升溫速率（10K/min … 100K/min）進(jìn)行測(cè)試，升溫段之間的降溫速率控制在30K/min以便產(chǎn)生相同的熱歷史。圖1是DSC測(cè)試曲線。

10K/min的DSC升溫曲線上（紫色），在77.5°C處出現(xiàn)PET玻璃化轉(zhuǎn)變吸熱臺(tái)階，在146.8°C處出現(xiàn)PET后結(jié)晶放熱峰，最終在248.3°C處熔融。同樣現(xiàn)象也出現(xiàn)在升溫速率20K/min到50K/min的測(cè)試曲線上。隨著升溫速率增加，玻璃化轉(zhuǎn)變臺(tái)階變得更高更寬，結(jié)晶峰和熔融峰也是如此，甚至兩者逐漸發(fā)生部分重疊跡象。此外，玻璃化轉(zhuǎn)變、結(jié)晶和熔融峰值都向高溫方向遷移。

當(dāng)以100K/min（紅色）升溫時(shí)，DSC曲線上沒有出現(xiàn)后結(jié)晶峰，很可能是升溫速率太快，后結(jié)晶的動(dòng)力學(xué)效應(yīng)被抑制，材料來(lái)不及結(jié)晶。

PbTe-Ge和PbTe-Ge1-xSix合金導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)量

在碲化鉛材料PbTe-Ge和PbTe-Ge1-xSix中，通過調(diào)整Ge和Si的含量可以很容易調(diào)節(jié)合金的導(dǎo)熱系數(shù)。

右圖結(jié)果是在25oC到320oC溫度范圍內(nèi)獲得。圖A顯示Ge不同的含量對(duì)PbTe的晶格導(dǎo)熱系數(shù)有很大的影響。在整個(gè)溫度范圍內(nèi)，隨著Ge含量的降低，晶格導(dǎo)熱系數(shù)降低。另外，在上述體系加入Si元素后，晶格導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)一步降低（圖B）。當(dāng)Ge和Si的混合比例不變，將Ge0.8Si0.2含量降低時(shí)，可以看到類似的行為(圖C)。圖D顯示當(dāng)Ge-/Ge- si的比例為5%時(shí)能夠得到最佳晶格導(dǎo)熱系數(shù)。

用于牙科合金鑄造的模具材料膨脹測(cè)試

鑄造貴金屬在牙科中的應(yīng)用是一個(gè)醫(yī)學(xué)中正在發(fā)展的領(lǐng)域。因?yàn)榻饘倬哂泻芎玫姆€(wěn)定性、生物相容性和耐用性，越來(lái)越多的人使用金屬修補(bǔ)牙齒。但是貴金屬價(jià)格高，且生成過程要求嚴(yán)苛，如果模具的膨脹性能與金屬材料的不匹配，牙體種植時(shí)其形狀就無(wú)法精確控制，因此模具材料的膨脹性能測(cè)試對(duì)于鑄造產(chǎn)品至關(guān)重要。

圖中展示了兩種不同類型的鑄造材料的熱膨脹系數(shù)曲線。兩種材料在200-600°C間具有明顯不同的膨脹行為，這主要是由于兩種材料中組分不同造成的。1#（藍(lán)色曲線）樣品含有較低含量的白硅石和較高含量的石英石，而2#（紅色曲線）樣品中含有較高含量的白硅石（導(dǎo)致200-300°C間較高的膨脹系數(shù)）和較低含量的石英石。因此通過膨脹儀可以很方便的檢測(cè)出不同樣品間結(jié)構(gòu)組分的差異。

氧敏感材料的相變測(cè)試

金屬合金γ-TiAl具有耐腐蝕，耐高溫和低比重等優(yōu)異性能，但是它對(duì)氧氣非常敏感，因此DSC測(cè)試時(shí)需要非常純凈的惰性氣氛。另外選用合適的坩堝才能獲得可靠的結(jié)果，金屬坩堝具有很好的導(dǎo)熱性能和低時(shí)間常數(shù)，但是高溫下會(huì)與合金發(fā)生反應(yīng)或粘連，不適合于金屬樣品的測(cè)試。為綜合Pt坩堝的優(yōu)點(diǎn)并避免樣品與Pt坩堝反應(yīng)，耐馳推出了一種特殊制作的Pt+Al2O3內(nèi)襯坩堝，以方便進(jìn)行金屬及其合金的DSC測(cè)試。

另外，還可以配備除氧附件（OTS系統(tǒng)，見圖1）以去除儀器中參與的痕量氧氣，使用OTS附件后，儀器中殘余氧氣濃度小于1ppm，獲得更好的測(cè)試結(jié)果。

DSC 404 F3 Pegasus和STA 449 F3 Jupiter具有真空密閉設(shè)計(jì)，可以配備多種不同的傳感器和坩堝，可以完成所有復(fù)雜的DSC和TG測(cè)試（包括氧敏感材料）。

γ-TiAl 樣品的STA測(cè)試結(jié)果，所使用儀器為STA 449 F3 Jupiter，坩堝為Pt+Al2O3內(nèi)襯坩堝。圖中DSC曲線顯示在1323℃時(shí)樣品發(fā)生α2àα轉(zhuǎn)變的吸熱反應(yīng)，在1476℃，樣品發(fā)生αàβ相變，隨后樣品發(fā)生熔融。整個(gè)過程中未發(fā)現(xiàn)樣品氧化（TG沒有重量變化，DSC沒有額外的熱效應(yīng)），說(shuō)明儀器具有很好的氣密性，且所選坩堝適合此次測(cè)試。

鈦合金高溫比熱測(cè)量

鈦合金是由鈦和其他金屬元素混合所形成的一類金屬材料，在高溫下具有較高的拉伸強(qiáng)度和韌性，而且質(zhì)輕、抗腐蝕和耐高溫性能非常優(yōu)異。然而，較高的原材料和加工成本使得它僅限用于軍事、飛機(jī)、航空、醫(yī)療、運(yùn)動(dòng)器材和消費(fèi)電子產(chǎn)品。添加超過10wt%的鉻可以提高鈦合金的抗灼燒性能，當(dāng)鉻含量超過15%時(shí)，可以使得它在航空發(fā)動(dòng)機(jī)環(huán)境下抵抗510°C的高溫。某些合金經(jīng)過快速冷卻后可以形成部分無(wú)定形結(jié)構(gòu)。

鈦-鉻合金從室溫到1525°C下的表觀比熱曲線。在723°C，比熱曲線上疊加了無(wú)定形部分的冷結(jié)晶峰，在1211°C出現(xiàn)寬廣的吸熱峰，這是αàβ相轉(zhuǎn)變過程。合金的熔融發(fā)生在1400°C，熱焓為282.3J/g。即使在熔融液相區(qū)，也沒有發(fā)現(xiàn)由于氧化造成的比熱曲線下降趨勢(shì)，而這一切必須是在極其純凈的氣氛和特殊的坩堝組合（帶氧化釔涂層）下才能得以實(shí)現(xiàn)。

DMA 鑒別硅橡膠老化程度

有機(jī)硅材料主要由硅油、硅橡膠、硅樹脂和硅烷偶聯(lián)劑四大類構(gòu)成，硅橡膠是有機(jī)硅產(chǎn)品中產(chǎn)量最大、應(yīng)用最為廣泛的一大類產(chǎn)品，其主要組成是高摩爾質(zhì)量的線型聚硅氧烷。由于 Si-O-Si 鍵是其構(gòu)成的基本鍵型，硅原子主要連接甲基，側(cè)鏈上引入極少量的不飽和基團(tuán)，分子間作用力小，分子呈螺旋狀結(jié)構(gòu)，甲基朝外排列并可自由旋轉(zhuǎn)，因此硅橡膠硫化后具有優(yōu)異的耐高低溫、耐候、憎水、電氣絕緣性、生理惰性等特點(diǎn)，在汽車、航空航天、擠出成型制品、墊片和密封、醫(yī)療器械、辦公設(shè)備、電力設(shè)備、防護(hù)設(shè)備、運(yùn)動(dòng)器材、玩具、電線電纜等行業(yè)領(lǐng)域中獲得了廣泛應(yīng)用。

硅橡膠分子主鍵由硅原子和氧原子交替組成（-Si-O-Si-）的硅氧鍵鍵能高達(dá) 370 KJ/mol，比一般橡膠的碳-碳結(jié)合鍵能 240 KJ/mol 要大得多，這是硅橡膠具有很高熱穩(wěn)定性的主要原因之一。另外，由于硅橡膠是一種由填料增強(qiáng)硅基聚合物制成的無(wú)機(jī)合成彈性體，它實(shí)現(xiàn)了有機(jī)彈性體的化學(xué)和機(jī)械性質(zhì)的組合，硅橡膠的典型特點(diǎn)總結(jié)如下：

1）在惡劣環(huán)境下有著更長(zhǎng)的使用壽命，材料性能受天氣氣候（如雨、雪、潮濕、臭氧、太陽(yáng)紫外線

等）的影響很小，而有機(jī)彈性體長(zhǎng)時(shí)間暴露于該類環(huán)境下可能會(huì)變脆；

2）更加寬廣的使用溫度范圍如從-100 至 300 多度， 有機(jī)彈性體在溫度超過 100℃時(shí)會(huì)發(fā)生軟化和

不可逆的變形，在溫度低于 25℃時(shí)會(huì)變脆；

3）暴露在惡劣的環(huán)境應(yīng)力下（如熱、冷、潮濕、油、臭氧和紫外線）仍保持良好的電氣絕緣性能； 4）在較寬的溫度范圍內(nèi)能夠保持其自然的柔韌性和彈性（抗壓縮變形）； 5）具有良好的密封性能；

6）化學(xué)惰性、無(wú)味，可與許多食品接觸；

7）較寬的硬度范圍（從邵氏 A 10～80），較寬的顏色選擇范圍（從透明到亮麗色彩）；

8）具有較高的流動(dòng)性，易于制造、加工；

在眾多有機(jī)硅材料中，有機(jī)硅密封膠在日常生活中也是隨處可見，其典型應(yīng)用就是玻璃幕墻，例如用有機(jī)硅結(jié)構(gòu)膠粘接玻璃等建筑外墻材料，用有機(jī)硅耐候膠作防水密封，還可用于房屋的表面修復(fù)，高速公路的接縫密封以及水庫(kù)、橋梁的嵌縫密封等。本文利用耐馳動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀 DMA 242C 來(lái)研究用于幕墻密封的硅酮結(jié)構(gòu)膠在熱老化前后的性能差異。

MA 242C 采用剪切模式測(cè)試得到的圖譜。存儲(chǔ)剪切模量 G’在-125℃ 左右的下降臺(tái)階為硅橡膠的玻璃化轉(zhuǎn)變，同樣對(duì)于損耗剪切模量 G"和損耗因子 Tan δ 曲線，在-120℃ 附近出現(xiàn)一個(gè)向上的峰。G’在 -53℃ 左右出現(xiàn)明顯的模量下降臺(tái)階，此處為硅橡膠中晶體部分的熔融，同樣對(duì)于 G"和 Tan δ 曲線分別在 -43℃ 和 -22℃ 處出現(xiàn)對(duì)應(yīng)于此熔融過程一個(gè)向上的峰。（注：圖 1 中實(shí)線為 G’,虛線為 G"）

OTS 應(yīng)用實(shí)例

金屬或合金樣品的熔融或相變溫度通常都比較高（1000℃以上），而且這類樣品在高溫下極易被氧化，采用高溫 DSC 進(jìn)行測(cè)試時(shí)，如何避免氧化是測(cè)試此類樣品的關(guān)鍵。首先爐體要有非常好的密閉性，其次儀器要配備真空裝置，測(cè)試前采用預(yù)抽真空加惰性氣氛（對(duì)于合金類樣品，建議用氬氣）置換的方式除掉爐腔內(nèi)的氧氣，保證爐腔內(nèi)為惰性氣氛。

但是由于測(cè)試時(shí)采用的惰性吹掃氣并非絕對(duì)純凈（大多為 99.99%或 99.999%），有些樣品在僅滿足上述兩點(diǎn)的情況下還是存在氧化問題。為了避免吹掃氣中微量氧雜質(zhì)對(duì)樣品的氧化，耐馳公司配備了專門用于吸附吹掃氣中少量氧氣的除氧附件—OTS，如圖 1 所示，測(cè)試時(shí)將金屬的吸氧環(huán)置于防輻射屏上、坩堝下方，吹掃氣由爐體底部進(jìn)入、往上流動(dòng)至樣品區(qū)時(shí)會(huì)先經(jīng)過吸氧環(huán)，吸氧環(huán)優(yōu)先與其中的氧氣發(fā)生反應(yīng)，使氧氣無(wú)法達(dá)到樣品區(qū)域。

純鎳樣品在加 OTS 和不加 OTS 狀態(tài)下分別測(cè)試的結(jié)果，不使用 OTS 時(shí)（紅色線），樣品質(zhì)量從 1200℃開始逐漸增加，從 DSC 曲線看，樣品的熔融起始溫度為 1442.5℃，熔融熱焓為 275J/g。使用 OTS 時(shí)（綠色線），樣品沒有出現(xiàn)增重現(xiàn)象，DSC 曲線顯示樣品熔融起始為 1455.7℃（理論熔融起始溫度為 1455℃），熔融熱焓為 290J/g（理論熔融熱焓為 299.8J/g）。對(duì)比可知，樣品在氧化狀態(tài)下所測(cè)的熔融起始溫度和熔融熱焓都偏低（由于氧化物雜質(zhì)的存在），未被氧化狀態(tài)下測(cè)得的起始

溫度和熔融熱焓更接近理論值。

為了進(jìn)一步驗(yàn)證 OTS 的效果，在使用 OTS 和不使用 OTS 的情況下分別測(cè)試了含鎳生鐵樣品，結(jié)果如圖 3 所示。其中藍(lán)色線為不使用 OTS 時(shí)樣品的質(zhì)量變化，室溫至 1050℃樣品有 0.658%的氧化增重。紅色線為使用 OTS 時(shí)樣品的質(zhì)量變化，從室溫到 1050℃樣品質(zhì)量幾乎沒有變化（失重0.01%）。

通過上述兩次實(shí)驗(yàn)證實(shí)，利用 OTS 可有效防止樣品的氧化，這對(duì)易被氧化的合金類樣品的高溫測(cè)試非常有意義。

純鉬的高溫比熱測(cè)試

鉬合金具有耐高溫、耐腐蝕、高強(qiáng)度，同時(shí)鉬與鎢的性質(zhì)非常相近，其沸點(diǎn)和導(dǎo)電性能突出、熱膨脹系數(shù)小、易于加工，使得它在機(jī)械制造、高溫?zé)崽幚?、以及激光、電子束、高能轟擊材料、電極材料等方面有廣泛的用途。金屬鉬熔點(diǎn)約 2600℃，雖然鉬的熔點(diǎn)比鎢、鉭低，但密度卻比它們小得多，所以鉬的比強(qiáng)度（強(qiáng)度/密度）大于鎢、鉭等金屬，在對(duì)重量要求嚴(yán)格的關(guān)鍵場(chǎng)合，更為有效。

此外，鉬的抗高溫氧化性能較差。在常溫下鉬在空氣或水中都是穩(wěn)定的，當(dāng)溫度達(dá)到 400℃時(shí)開始發(fā)生輕微的氧化，當(dāng)達(dá)到 600℃后則發(fā)生劇烈的氧化而生成 MoO3，在 1200℃時(shí)易與 N2發(fā)生反應(yīng)形成鉬的氮化物。由于鉬金屬常用于高溫場(chǎng)合，所以多采用涂層如涂 MoSi2、鍍鎳、鍍鉻等辦法控制。

由于純鉬在高溫下對(duì)氧比較敏感，如果發(fā)生氧化其比熱值將發(fā)生明顯增大。金屬鉬在室溫下的比熱約 0.25 J/g*k，在 1100℃下約為 0.32 J/g*K。由于 Netzsch STA449C 同步熱分析儀具備高度真空密閉系統(tǒng)和自動(dòng)真空置換氣體操作，能夠提供高純凈度的惰性氣氛（Ar），使得在高溫下準(zhǔn)確測(cè)量純鉬的比熱值成為可能。

純鉬在 Ar 氣氛下測(cè)試得到的 100~1500℃范圍內(nèi)的比熱值。與文獻(xiàn)值比較，其標(biāo)準(zhǔn)偏差在 ±3%以內(nèi)，精確度較高。

鎳基合金Inconel 600的比熱測(cè)量

Inconel合金屬于非磁性鎳基超合金，比如Inconel 600是由72%鎳、16%鉻和8%鐵組成。提高Inconel 600合金中的鉻含量，可以顯著提升它的抗氧化性能，而提高鎳含量，可以得到更強(qiáng)的抗腐蝕性能。Inconel合金即使在高溫下也具有較高的抗氧化性、耐腐蝕性和機(jī)械強(qiáng)度。因此它常被用在條件要求苛刻的場(chǎng)合，比如飛機(jī)引擎、渦輪增壓器葉片、化學(xué)壓力容器等。Inconel 600和800也可用于CANDU坎杜核反應(yīng)器的壓力管，此外，Inconel 600也是具有國(guó)際機(jī)構(gòu)頒發(fā)證書的熱傳導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

對(duì)Inconel合金進(jìn)行6次重復(fù)性測(cè)試，相互之間的結(jié)果偏差處于± 2%，符合設(shè)備的典型重復(fù)性范圍。在較低溫度下，比熱呈近似線性地增加，在550～700°C范圍，出現(xiàn)吸熱臺(tái)階，這是由于形成Ni3Cr晶簇的緣故（Richter與Born，2004，有報(bào)道）。但必須指出的是，材料真實(shí)的比熱實(shí)際上疊加了一個(gè)相轉(zhuǎn)變過程，因此，測(cè)量值僅代表材料在該溫度下的表觀比熱值。

鎳基高溫合金Inconel 600

Inconel合金是一類非鐵磁性的鎳基高溫合金。Inconel 600含有72%的鎳、16%的鉻和8%的鐵，其中較高的鉻含量使其具有很好的抗氧化性能，同時(shí)較高的鎳含量使其在還原性條件下具有很好的抗腐蝕性能。綜合來(lái)看，Inconel 600具有很好的抗氧化化和抗腐蝕性能，同時(shí)它也具有很好的機(jī)械強(qiáng)度，因此它常常使用在條件下，例如用作飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)部件、渦輪增壓器、化學(xué)加工和壓力容器等。Inconel 600和800也用于CANDU核反應(yīng)堆的壓力管，另外，Inconel 600 也是一種導(dǎo)熱測(cè)試的標(biāo)樣材料。

Inconel合金在-125-1000℃間6次重復(fù)測(cè)試的結(jié)果。在不同溫度范圍內(nèi)使用不同的爐體進(jìn)行測(cè)試（-125-25℃和25-1000℃）。不同測(cè)試的誤差為±2%，在儀器測(cè)試精度范圍內(nèi)。樣品熱擴(kuò)散系數(shù)的最小值出現(xiàn)在溫度略低于0℃時(shí)，這可能因?yàn)樵诖藴囟认聵悠返拇判园l(fā)生變化。樣品在500℃和700℃時(shí)，因形成NiCr3導(dǎo)致熱擴(kuò)散系數(shù)發(fā)生突變，除去此部分的突變，在其他溫度范圍內(nèi)，樣品的熱擴(kuò)散系數(shù)隨著溫度的升高線性增加。

鉬比熱測(cè)試

鉬是一種稀土金屬。純鉬具有銀白色金屬光澤，硬度很高，具有的熔點(diǎn)（2623℃）。超過2/3的金屬鉬用于合金制備，例如高強(qiáng)度合金和高溫不銹鋼。特殊的含鉬合金（如哈氏合金）具有很好的耐熱性和耐腐蝕性。鉬可以用于飛機(jī)和的零部件，在核工業(yè)中也有很廣的應(yīng)用，鉬還是石油工業(yè)中的催化劑，特別是石油產(chǎn)品的脫硫處理過程。鉬也可用于電子產(chǎn)品中，如薄膜晶體管中的導(dǎo)電金屬層。

純鉬樣品在室溫到1400°C間的比熱測(cè)試結(jié)果，圖中可以看出，樣品的比熱隨著溫度的升高增大，整個(gè)溫度范圍內(nèi)沒有其他效應(yīng)的影響，與理論預(yù)期結(jié)果一致。金屬鉬在高溫下很容易氧化，因此測(cè)試時(shí)需保證環(huán)境氣氛的純凈，圖中可以看出，DSC404測(cè)試過程中樣品沒有發(fā)生氧化，這說(shuō)明儀器具有很好的氣密性，可以保證測(cè)試過程中純凈的惰性氣氛。

冷鍛鐵退火過程測(cè)量

鍛造是金屬塑性成形工藝其中的一種。傳統(tǒng)鍛造工藝在高溫下進(jìn)行，這使得金屬更容易成形并且不易斷裂。冷鍛工藝是在低溫下進(jìn)行。鋼鐵一旦鑄造成型，通常需要一些熱處理。熱處理細(xì)節(jié)的差異會(huì)導(dǎo)致部件有不同的軟硬度。在熱處理過程中，晶體結(jié)構(gòu)缺陷的退火或新的晶面形成，都會(huì)有少量能量的釋放。這種微小的熱效應(yīng)可通過耐馳DSC或STA進(jìn)行分析表征。

冷鍛鐵樣品的的熱流變化曲線。在第一次升溫過程中，335℃出現(xiàn)放熱峰（外推起始溫度），其峰值溫度為401℃，在500℃附近放熱結(jié)束。這個(gè)松弛熱效應(yīng)放熱熱焓為0.47J/g。在已退火材料測(cè)試中，觀察不到這種松弛熱效應(yīng)。這個(gè)測(cè)試要求儀器的真空密閉性及吹掃氣氛的純凈（避免在同樣溫度范圍內(nèi)樣品發(fā)生氧化），同時(shí)還需要高性能DSC傳感器（靈敏度高、噪音低且基線穩(wěn)定漂移?。Ｄ婉YDSC與STA儀器都能滿足這些要求。

304不銹鋼熱膨脹系數(shù)的精確測(cè)定

304不銹鋼是一種常見的奧氏體鋼合金，其中含有18-20%的鉻和8-12%的鎳。它具有很好的耐腐蝕性能，被廣泛應(yīng)用在化學(xué)、食品和石油工業(yè)中。它還具有很好的拉伸性能，可以按需求制成各種復(fù)雜的形狀。

耐馳的熱膨脹儀和熱機(jī)械分析儀非常適合用來(lái)測(cè)試304不銹鋼和其他金屬或金屬合金的膨脹行為。

在測(cè)量溫度范圍內(nèi)，樣品表現(xiàn)出相對(duì)線性的膨脹行為，26℃-649℃（79-1200℉）間的熱膨脹系數(shù)（工程膨脹系數(shù)，CTE）為18.3X10-61/K，與文獻(xiàn)中數(shù)據(jù)（溫度范圍0℃-649℃，即30-1200℉）18.7 X10-61/K吻合很好，樣品在26-1299℃（79-2372℉）間的膨脹系數(shù)為19.9 X10-61/K。

金屬氫化物在潮濕環(huán)境下的反應(yīng)

目前金屬氫化物作為燃料電池的儲(chǔ)氫材料的研究比較熱門。它們屬于有機(jī)類的強(qiáng)還原劑，在儲(chǔ)氫方面具有許多潛在的重要應(yīng)用。未來(lái)氫有可能會(huì)替代目前汽車上使用的汽油和柴油燃料。復(fù)合氫化物比如Na-Al氫化物、Li-B氫化物的儲(chǔ)氫密度與甲烷CH4等同，而且不需要額外的能量將甲烷上的氫原子單獨(dú)分離出來(lái)。

利用同步熱分析設(shè)備STA的水蒸汽爐可以研究NaAlH4材料在水蒸汽環(huán)境下的變化情況。樣品起初在80°C下恒溫一段時(shí)間后，再加熱到500°C，在實(shí)驗(yàn)開始階段，NaAlH4與水蒸汽發(fā)生反應(yīng)，伴隨著強(qiáng)烈的放熱，生成氫氧化物和氫氣，造成TG信號(hào)增重。在加熱到100°C以上，氫氧化物分解生成相應(yīng)的氧化物，DSC吸熱信號(hào)受到樣品分解發(fā)泡的干擾較為顯著。

金屬釩熔點(diǎn)測(cè)試

對(duì)于超高溫下的DTA和TGA測(cè)試，需使用特殊坩堝。氧化鋯坩堝最高使用溫度可以達(dá)到2000℃，可以用來(lái)測(cè)試金屬（例如釩）的熔融。

金屬釩（純度為99.7%）樣品的熔點(diǎn)測(cè)試圖譜，所使用的儀器為STA 449 F3 Jupiter，坩堝為氧化鋯坩堝，樣品發(fā)生熔融的起始點(diǎn)為1886℃，降溫過程中，因過冷效應(yīng)，測(cè)得的結(jié)晶溫度為1878℃。樣品在熔化前后，TG和DSC曲線均沒有發(fā)生明顯變化，說(shuō)明樣品沒有發(fā)生氧化現(xiàn)象，證明儀器具有很好的氣密性，且氧化鋯坩堝適合于此類測(cè)試。

DIL402測(cè)試鎳基合金Inconel 600的熱膨脹

Inconel合金屬于非磁性鎳基合金，比如Inconel 600合金是由72%鎳、16%鉻和8%鐵組成的。增加Inconel 600合金中的鉻含量，可以顯著提升它的抗氧化性能，而提高鎳含量，可以得到更強(qiáng)的抗腐蝕性能。Inconel合金即使在高溫下也具有較高的抗氧化性、耐腐蝕性和機(jī)械強(qiáng)度。因此，它常應(yīng)用在環(huán)境苛刻的場(chǎng)合，比如飛機(jī)引擎、渦輪增壓器的渦輪葉片、化學(xué)壓力容器等。Inconel 600和800也可用作CANDU核反應(yīng)器的壓力管，此外，Inconel 600也是帶有國(guó)際機(jī)構(gòu)頒發(fā)證書的熱傳導(dǎo)參比材料。

對(duì)Inconel合金樣品從室溫到1000°C下進(jìn)行6次不同測(cè)試，再用低溫爐從-150°C到50°C進(jìn)行低溫下測(cè)試。每次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果之間偏差為 ±0.5%。在較低溫度下，樣品的熱膨脹呈現(xiàn)近似線性膨脹。在500°C到600°C范圍膨脹曲線出現(xiàn)輕微的斜率變化，這是由于樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生了轉(zhuǎn)變（形成NiCr3團(tuán)簇）造成的。Netzsch DIL配備的高溫爐和低溫爐、真空系統(tǒng)以及氣密性結(jié)構(gòu)，從而保證了全溫度范圍內(nèi)優(yōu)異的重復(fù)性測(cè)試結(jié)果。

DIL測(cè)試碳化鎢硬質(zhì)合金的燒結(jié)

碳化鎢（WC，W2C）是由元素鎢和碳組成，類似于碳化鈦。它擁有的硬度，非常適合用在切割工具、摩擦材料、軸承，還可作為鉆石的廉價(jià)替代品。碳化鎢具有良好的耐磨性，因此也常用在珠寶、手表、首飾上。碳化鎢切削刀具非常適合機(jī)加工硬質(zhì)碳鋼和不銹鋼材料，可以替代高負(fù)荷運(yùn)營(yíng)的生產(chǎn)流水線上易損部件。由碳化物硬質(zhì)合金刀具加工后的零件表面質(zhì)量更高，機(jī)加工速度更快，比標(biāo)準(zhǔn)高速工具鋼耐溫更高。通常碳化鎢硬質(zhì)合金零件通過高溫?zé)Y(jié)而成，同時(shí)添加鈷作為燒結(jié)助劑來(lái)降低燒結(jié)溫度。

DMA測(cè)量形狀記憶合金

形狀記憶合金（SMA）在特定條件下（比如加熱）可以恢復(fù)至原來(lái)的形狀。其原理是利用內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)的可逆轉(zhuǎn)變，具體是指低溫下低對(duì)稱性的馬氏體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變至高溫下高對(duì)稱性的奧氏體結(jié)構(gòu)。SMA發(fā)生晶體結(jié)構(gòu)變化的溫度稱為轉(zhuǎn)變溫度。通過改變合金中元素配比可以調(diào)節(jié)這一特征轉(zhuǎn)變溫度。

形狀記憶合金在-20°C～150°C范圍的動(dòng)態(tài)熱機(jī)械性能。在起始階段，儲(chǔ)能模量隨著溫度升高而降低（紅色曲線），在外推起始溫度113°C和外推終止溫度122°C，儲(chǔ)能模量出現(xiàn)由于相轉(zhuǎn)變而導(dǎo)致的迅速上升，相應(yīng)的損耗因子tanδ最大值出現(xiàn)在116°C。在降溫過程中（藍(lán)色曲線），可逆相轉(zhuǎn)變發(fā)生在44°C～62°C，儲(chǔ)能模量在49°C出現(xiàn)最小值，同樣損耗因子在49°C出現(xiàn)相應(yīng)的最大值。

DSC測(cè)試Inconel738鉻鎳鐵合金的相變和熔融

鉻鎳鐵合金（Inconel）屬于非磁性的鎳基超合金，其中牌號(hào)738合金含有60%鎳、16%鉻和8.5%鈷，以及其他低含量元素如鋁、鈦、鎢。高鉻含量的合金738比純金屬鎳的抗氧化性能更高，而高鎳含量的738合金在還原條件下具有更強(qiáng)的耐腐蝕性。它常用作飛機(jī)引擎部件、燃?xì)獍l(fā)電機(jī)的渦輪葉片、渦輪增壓器的渦輪、耐化學(xué)和耐壓力容器等。

高溫DSC測(cè)試Inconel 738合金的熱流曲線。在559°C到609°C范圍出現(xiàn)吸熱臺(tái)階，這是由于合金內(nèi)部形成Ni3Cr晶簇引起比熱容的增加（有文獻(xiàn)報(bào)道過）。在外推起始溫度834°C出現(xiàn)進(jìn)一步的吸熱相轉(zhuǎn)變，熔融峰出現(xiàn)在1285°C（外推起始溫度），對(duì)應(yīng)的熔融熱焓為196J/g。

Invar合金

Invar合金，又被稱作FeNi36，其組分為36%的鎳、64%的鐵以及微量的碳與鉻，具有很低的熱膨脹系數(shù)（~10-6K-1）。改變材料中金屬組分的比例會(huì)改變材料的熱膨脹系數(shù)（CTE）。Invar合金可用作薄膜型液化天然氣罐的內(nèi)膜，這個(gè)內(nèi)膜是由絕緣材料支撐的。在溫度變化下，要求材料也不能出現(xiàn)裂痕（液化天然氣溫度約為-196℃）。所以在材料的研發(fā)生產(chǎn)過程中，必須要密切監(jiān)測(cè)其CTE。

樣品的熱膨脹曲線與參考溫度20℃下熱膨脹系數(shù)曲線。在整個(gè)溫度范圍內(nèi)，樣品長(zhǎng)度連續(xù)增加。CTE值在0.672與1.476*10-6K-1之間。由于該材料熱膨脹系數(shù)很低，需要高精度熱膨脹儀DIL 402C來(lái)進(jìn)行測(cè)試分析。

高溫DSC測(cè)量鉻鎳鐵合金718的比熱

Inconel 718是一種鎳基高溫合金,它是一種耐腐蝕的鎳鉻材料,可以用于-253°C到700°C。作為一種失效硬化合金可以加工成各種復(fù)雜形狀，其焊接特性尤其是焊后開裂性能非常好。Inconel 718易于加工，價(jià)格便宜，具有很好的拉伸、疲勞、蠕變和斷裂強(qiáng)度，因此有很廣泛的應(yīng)用范圍，可以用于液態(tài)火箭部件、渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)的各種環(huán)、套管以及各種成型零件等，也可以用于緊固件和儀表零件。

樣品從室溫開始升溫，在600°C到900°C間，因樣品發(fā)生固固相變，導(dǎo)致比熱發(fā)生變化，在1000°C到1200°C間，樣品熔融吸熱，其熔融起始溫度為1252°C（外推起始點(diǎn)），熔化熱焓為185J/g，從圖中看出，樣品的熔融溫度范圍相對(duì)較寬。

LFA457測(cè)試熔融鋁合金

降低開發(fā)時(shí)間和成本，優(yōu)化生產(chǎn)工藝和減輕重量始終是汽車行業(yè)非常重要的發(fā)展目標(biāo)，比如利用數(shù)值模擬來(lái)預(yù)測(cè)引擎部件鑄造時(shí)的溫度分布。了解鑄件材料在整個(gè)使用溫度范圍內(nèi)的熱物性數(shù)據(jù)是這一預(yù)測(cè)的前提條件。此處使用LFA藍(lán)寶石樣品容器來(lái)測(cè)量鋁合金的熱物性性能。

在室溫以上，熱擴(kuò)散和熱傳導(dǎo)呈近似線性的下降。在550°C以上熱擴(kuò)散/熱傳導(dǎo)出現(xiàn)的臺(tái)階是由于樣品的固-液相轉(zhuǎn)變所致，在相轉(zhuǎn)變過程中，晶格結(jié)構(gòu)的溶解降低了電子熱傳遞。本例表明LFA 457測(cè)試方法不僅適用于確定尺寸的固體樣品，也適用于分析液態(tài)金屬樣品。

LFA 457測(cè)試銅合金導(dǎo)熱

銅合金在電子電氣（比如電路板引腳框架、電氣連接器、散熱系統(tǒng)），汽車工業(yè)（如動(dòng)力系統(tǒng)與剎車的軸承襯套、空調(diào)的熱交換系統(tǒng)）有著廣泛的應(yīng)用。了解銅合金的熱物性知識(shí)對(duì)優(yōu)化其生產(chǎn)工藝和后續(xù)應(yīng)用是十分必要的。通過LFA457可以測(cè)量室溫到1000°C的熱擴(kuò)散和比熱數(shù)據(jù)，再乘以密度即可得到導(dǎo)熱系數(shù)。此外，也可通過DSC測(cè)量比熱數(shù)據(jù)。

銅合金的熱物性參數(shù)隨著溫度上升而增加。熱擴(kuò)散曲線在500°C～600°C附近出現(xiàn)臺(tái)階，DSC比熱曲線同樣出現(xiàn)了相轉(zhuǎn)變的吸熱峰。LFA和DSC兩種方法測(cè)量的比熱結(jié)果偏差小于5%。導(dǎo)熱系數(shù)也是呈連續(xù)的上升趨勢(shì)。LFA 457 能夠勝任金屬合金的熱擴(kuò)散、比熱和導(dǎo)熱測(cè)量。

LFA測(cè)試多孔鋁金屬材料

金屬泡沫材料是將起泡劑或氣體注入到熔融金屬中形成獨(dú)立閉孔而成的特殊金屬材料，它們用作抗沖擊吸能材料已有20多年的歷史。為了優(yōu)化生產(chǎn)工藝以及后續(xù)的應(yīng)用，機(jī)械性能和熱物性是非常重要的參數(shù)。這里使用LFA測(cè)量表面均質(zhì)的金屬鋁泡沫材料，使用特殊的SiC膠粘劑將表面多孔結(jié)構(gòu)填充?？紤]到需要測(cè)量的是透過材料厚度方向的熱傳遞，而SiC表面填充對(duì)測(cè)量結(jié)果影響不大。

LFA測(cè)試結(jié)果表明：熱擴(kuò)散隨著溫度升高而逐漸減小，而比熱隨著溫度升高而逐漸增加，符合Debye 定律。導(dǎo)熱系數(shù)隨著溫度變化不大，直到300°C下有略微增加。本案充分證明LFA測(cè)量金屬泡沫材料的導(dǎo)熱性能不存在任何問題。

LFA測(cè)試金屬膜

金屬膜在電子領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用，比如電子產(chǎn)品的電觸點(diǎn)、大功率電子器件的散熱器。為此高導(dǎo)熱和低熱膨脹的熱物性能就顯得十分必要。金屬材料的導(dǎo)熱系數(shù)一般采用激光閃射法（LFA）測(cè)量。但是對(duì)于金屬薄膜而言，傳統(tǒng)的 LFA 方法并不合適，因?yàn)闃悠泛穸忍?。使用特?/span>In-Plane水平導(dǎo)熱支架則不會(huì)有樣品厚度的限制。利用LFA特殊In-Plane水平模式支架可以測(cè)得金屬膜水平方向的熱擴(kuò)散系數(shù)。由于金屬薄膜的導(dǎo)熱行為基本上可以看做是各向同性，因此也可以得到金屬膜厚度方向的導(dǎo)熱。

隨著溫度升高，金屬膜的熱擴(kuò)散系數(shù)逐漸降低。為了檢查In-Plane支架測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，我們使用Laminate層壓支架來(lái)進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)（金屬膜被切成片狀，旋轉(zhuǎn)90°，厚度為2mm），結(jié)果偏差小于3%。說(shuō)明此附件能夠準(zhǔn)確地檢測(cè)高導(dǎo)熱且厚度僅為幾十微米的金屬膜材料。

非晶合金硼化鐵在磁場(chǎng)下的相變測(cè)量

非晶合金（如硼化鐵）在宏觀尺度上不具備結(jié)晶結(jié)構(gòu)。非晶結(jié)構(gòu)是由熔融態(tài)驟冷形成的，具有更高的強(qiáng)度、硬度以及更好的耐腐蝕性；在發(fā)生微小形變時(shí)可恢復(fù)，但是若發(fā)生較大形變時(shí)則會(huì)造成損壞。這些性能可以應(yīng)用在許多方面，如刀片、防刮外殼、珠寶、高爾夫球桿、網(wǎng)球拍、飛機(jī)和空間應(yīng)用等。非晶合金的軟磁性能可以應(yīng)用在變壓器和防盜條形碼領(lǐng)域。

圖中為兩個(gè)STA測(cè)試結(jié)果：實(shí)線為磁場(chǎng)條件下的測(cè)試結(jié)果，虛線為未加磁場(chǎng)時(shí)的測(cè)試結(jié)果。DSC曲線幾乎一樣，但TG曲線有明顯不同。DSC曲線上，421℃有一個(gè)小的吸熱峰，其來(lái)自于樣品的居里點(diǎn)轉(zhuǎn)變過程（鐵磁性轉(zhuǎn)變?yōu)轫槾判裕＿@個(gè)轉(zhuǎn)變過程在兩次測(cè)試的TG曲線上有明顯不同，這是因?yàn)樵谟写艌?chǎng)時(shí)，磁性材料會(huì)受到磁場(chǎng)力作用，而轉(zhuǎn)變后所受磁場(chǎng)力會(huì)消失。在500℃-650℃之間，DSC曲線上有一個(gè)源自結(jié)晶過程的部分重疊的放熱峰，放熱量為151J/g，TG信號(hào)說(shuō)明，樣品在結(jié)晶過程中，樣品與磁場(chǎng)間的磁力慢慢再現(xiàn)之后又逐漸消失，1000℃以上的DSC吸熱峰為樣品的熔融過程。

OTS除氧附件

OTS除氧附件可以用于STA 449F1/F3 Jupiter和DSC 404F1/F3 pegasus，可以用于去除吹掃氣中攜帶的微量氧氣。使用OTS附件后，儀器中殘余氧氣濃度小于1ppm。

OTS附件的結(jié)構(gòu)如下圖所示，樣品支架上固定一個(gè)陶瓷基的固定環(huán)，在固定環(huán)上放置吸收氧氣的環(huán)形材料。在實(shí)驗(yàn)過程中，OTS附件可以將吹掃氣中攜帶的微量氧氣幾乎去除。

為使儀器達(dá)到上述極低的氧氣殘余量，儀器本身必須真空密閉且需配置抽真空系統(tǒng)，STA 449F1/F3 Jupiter和DSC 404F1/F3 pegasus均具備這些配置。

STA 449 F1 Jupiter 測(cè)試鋯（質(zhì)量190.9mg）樣品的測(cè)試結(jié)果，測(cè)試氣氛為純度99.996%的He氣，，測(cè)試條件為1000℃恒溫。

在沒有使用OTS附件的測(cè)試中，恒溫3個(gè)小時(shí)后，鋯樣品因氧化增重越0.38mg（紅色曲線），氧化氣氛來(lái)源于所使用的He氣純度不夠（僅99.996%）。

綠色曲線為使用OTS附件的測(cè)試結(jié)果，熱重曲線顯示沒有明顯的增重發(fā)生，最大重量增加僅為0.008mg。

STA449測(cè)試非晶鐵合金的相變

非晶態(tài)金屬是一種在原子尺度上呈現(xiàn)出無(wú)序結(jié)構(gòu)，類似于玻璃，以非結(jié)晶態(tài)形成存在的金屬材料。非晶合金一般是通過急速冷卻得到（比如氣相沉積、旋涂等工藝）。以基底來(lái)分類有金-硅、鋯、鈀、鐵、鈦、銅、鎂等非晶合金。鐵基非晶合金（Fe-Ni-Co-Si-B）強(qiáng)度比鋼更高，但缺乏韌性，容易斷裂失效。非晶合金常用于軍事和某些民用場(chǎng)合，比如用于安全系統(tǒng)內(nèi)的傳感器和輸電系統(tǒng)的變壓器等。

鐵基非晶合金在300°C～400°C出現(xiàn)0.7% 質(zhì)量失重，這可能是表面有機(jī)物的蒸發(fā)。在587°C（外推起始點(diǎn)）樣品開始分兩步結(jié)晶，放熱焓高達(dá)323J/g。在1061°C（外推起始點(diǎn)）出現(xiàn)相轉(zhuǎn)變的吸熱峰，樣品的熔融起始溫度約為1250°C，峰溫為1368°C，熔融熱焓為236J/g，至1400°C熔融還未結(jié)束。耐馳STA449配備真空密閉系統(tǒng)和氧捕集附件（OTS）確保金屬在高溫下的相變與熔融過程不會(huì)發(fā)生氧化，得到穩(wěn)定可靠的DSC信號(hào)。

STA測(cè)試齒科合金的熔融

目前市場(chǎng)上涌現(xiàn)出大量的齒科材料合金，想要獲得這類合金的總體概況是比較困難的，僅在美國(guó)市場(chǎng)就可以獲得幾百種經(jīng)美國(guó)牙科協(xié)會(huì)注冊(cè)認(rèn)證的合金材料。按照這些合金中已知的兩種或三種主要成分，可將其分為四大類：高含金量合金、金還原合金、鈀銀合金和金屬合金。用作齒科合金材料的先決條件是它的生物相容性、延展性和抗腐蝕性，當(dāng)然，良好的生物相容性和它的耐腐蝕性也是緊密相關(guān)的。當(dāng)這種合金材料被裝入患者口腔后，它應(yīng)當(dāng)是對(duì)健康是無(wú)害的。理想的齒科合金材料應(yīng)當(dāng)是便于安裝、質(zhì)地堅(jiān)硬、耐久、抗腐蝕和不易變色。

齒科合金材料Pt0.89Au0.1Ir0.01在RT～1750℃范圍內(nèi)的DSC曲線（共測(cè)試三個(gè)樣品）。在外推起始點(diǎn)溫度約1659℃發(fā)現(xiàn)材料開始熔化，熔融峰溫度為1711℃，熔融熱焓為81J/g。從DSC積分曲線可以得到材料在整個(gè)熔融過程中的液-固相比例，另外，測(cè)試結(jié)果也展示了儀器優(yōu)異的重現(xiàn)性。

STA超高溫熔融測(cè)量

超高溫TGA-DTA測(cè)量（比如金屬銠的高溫熔融）需要使用耐溫達(dá)2000°C的氧化鋯陶瓷坩堝。銠常用在汽車工業(yè)上作為催化劑，將引擎燃燒排放的有害氣體如碳?xì)浠衔?/span>CH、CO、NO轉(zhuǎn)變成低毒或無(wú)毒氣體。銠也常作為合金改性劑用于改善鉑和鈀的硬度以及抗腐蝕性，這類合金常用作高溫爐加熱線圈、熱電偶、電極等。

利用STA 449 F3 Jupiter®測(cè)量某種銠絲的熔程。使用氧化鋯陶瓷坩堝，在He氣氛下測(cè)到2000°C。在1908°C和1933°C下出現(xiàn)雙峰表明該銠絲不是由純銠制成的。

STA 研究大尺寸金屬樣品的氧化與腐蝕

當(dāng)需要研究材料的氧化和耐腐蝕性能時(shí)，建議使用較大表面積的樣品，因?yàn)榇祾邭夥湛梢愿玫嘏c樣品表面接觸反應(yīng)，其結(jié)果也更具代表性。特殊的STA樣品支架可以把樣品懸掛起來(lái)，樣品可以是板材、篩網(wǎng)，也可以將塊狀物體放置在鉑金籃子中測(cè)試。

此處TGA測(cè)試采用懸掛式樣品支架，將懸掛的鋼板循環(huán)加熱數(shù)次。測(cè)試氣氛采用氧-氮混合氣（氧含量16%），升溫速度為5K/min。隨著每次的循環(huán)加熱，樣品的氧化程度（體現(xiàn)為樣品重量增加）逐漸減弱 。最初的氧化反應(yīng)發(fā)生在鋼板的表面，在第一次升溫TG曲線上可以觀察到加熱初期樣品重量緩慢增加，到加熱后期重量迅速上升。經(jīng)過幾個(gè)加熱循環(huán)后，樣品內(nèi)部開始發(fā)生氧化反應(yīng)，這一過程是緩慢的，需要依靠擴(kuò)散過程來(lái)完成。

將樣品懸掛起來(lái)可以最大限度地“開放"樣品表面，由此來(lái)改善氧氣與樣品表面的接觸狀況，這有利于得到穩(wěn)定可靠的數(shù)據(jù)，也是氧化行為的動(dòng)力學(xué)研究必需的。

TiNiPd合金的固態(tài)相變測(cè)量

智能材料領(lǐng)域的關(guān)注度越來(lái)越高，形狀記憶合金材料即為其中一種。形狀記憶合金（SMA）可以承受較大的塑形變形，加熱后可以恢復(fù)為原始形狀。SMA早期常應(yīng)用于溫室窗戶(自動(dòng)開啟)，后來(lái)應(yīng)用于天線，之后SMA的應(yīng)用范圍越來(lái)越廣，因?yàn)?/span>SMA具有超彈性和形狀記憶功能，其在醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用也越來(lái)越多。

DSC設(shè)備具有很好的氣密性，在高溫下可以保持純凈的惰性氣氛，因此樣品發(fā)生形狀記憶轉(zhuǎn)變時(shí)的固固相變可以通過DSC測(cè)得（不會(huì)受到氧化影響）。圖中可以看出，樣品發(fā)生固固相變的溫度為257℃（升溫）和245℃（降溫），升降溫相變過程的熱焓變化均為25.8J/g。

TMA精確測(cè)量鋁合金6061的熱膨脹系數(shù)

鋁合金 6061是含有鎂和硅為主成分的通用鋁合金。此材料質(zhì)量輕、機(jī)械強(qiáng)度和焊透性良好，廣泛用于交通工具領(lǐng)域，比如飛機(jī)、船只、汽車和自行車。熱膨脹測(cè)試儀（DIL）、熱機(jī)械分析儀（TMA）都是測(cè)量鋁合金 6061和其他金屬合金熱膨脹的理想工具。

鋁合金在室溫至500°C范圍的熱膨脹曲線。得到的平均熱膨脹系數(shù)（20°C～100°C）為22.8 X 10-6 1/K，非常接近文獻(xiàn)數(shù)據(jù)23.0～23.6 X 10 -6 1/K。（20°C～500°C）范圍內(nèi)的平均熱膨脹系數(shù)為27.0 X 10-6 1/K。

不銹鋼(低合金鋼)的相變與熔融

不銹鋼是一種金屬合金，其主要成分為鐵與碳元素結(jié)合形成合金材料。碳作為硬化劑可以阻止鐵原子在晶格中滑移（位錯(cuò)）。通過改變碳含量和其它合金成分可以顯著影響不銹鋼的相變行為。從鐵礦石中熔融提煉的材料中碳含量比期望值高很多，制造不銹鋼時(shí)需通過再加工去除多余的碳，同時(shí)還可以添加其它元素。高溫DSC測(cè)試可以對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量鑒定提供有用的信息。

低合金鋼在400-1550℃的DSC測(cè)試結(jié)果。樣品在734℃時(shí)發(fā)生晶體結(jié)構(gòu)變化（體心立方變?yōu)槊嫘牧⒎剑?。另外在此溫度附近，樣品在發(fā)生晶體結(jié)構(gòu)變化的同時(shí)其磁性發(fā)生變化（鐵磁變?yōu)轫槾牛悠返娜廴跍囟葹?/span>1411℃（固相線溫度），熔融熱焓值為242.7J/g；降溫過程中其液相線溫度為1473℃，凝固熱焓為241.0J/g，熔化凝固熱焓基本一致。從DSC峰上可看出，樣品在熔融和凝固過程中分為兩步過程（其中凝固過程更加明顯），降溫過程中樣品的固固相變也非常明顯，且其溫度向低溫段移動(dòng)（過冷效應(yīng)）。

儲(chǔ)氫材料——MgH2

在對(duì)氫能源的研究和開發(fā)中，氫氣安全高效的儲(chǔ)存和運(yùn)輸是其中重要的問題。在氫化物材料中，氫氣以化學(xué)方式儲(chǔ)存，這種方式相對(duì)安全可靠。氫化鎂價(jià)格低，儲(chǔ)氫量大，因此是一種相對(duì)有前景的儲(chǔ)氫材料。

在低溫階段（低于350℃），基本上觀測(cè)不到氫化鎂的氫氣釋放。從408℃（外推起始點(diǎn)）開始，樣品發(fā)生明顯的釋氫反應(yīng)，釋氫過程中需要吸收2630J/g的能量。儲(chǔ)氫材料研究中,主要方向是降低解吸溫度和提高吸附速率，通過改變結(jié)構(gòu)可以加速氫氣在樣品中的擴(kuò)散，因此可以通過DSC研究不同結(jié)構(gòu)的鎂合金對(duì)氫氣的吸附行為。

STA測(cè)試γ-TiAl合金

簡(jiǎn)介：

測(cè)試結(jié)果：

將測(cè)量誤差5%（誤差帶）納入考慮，絕熱層的厚度（以單位每平方米的材料含量）與紙張的有效熱傳導(dǎo)呈線性關(guān)系。這與打印機(jī)的實(shí)際應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)吻合。導(dǎo)熱儀LFA的特殊薄層樣品支架可以方便、準(zhǔn)確地檢測(cè)薄層材料的導(dǎo)熱特性。

STA449水蒸氣系統(tǒng)研究鋼材的氧化腐蝕

腐蝕是材料在環(huán)境因素的影響下發(fā)生反應(yīng)，引起材料性能的下降或惡化。鋼材中鐵原子的氧化就是最常見的電化學(xué)腐蝕。大多數(shù)合金的腐蝕是因?yàn)楸┞对诤袧駳獾目諝庵校@類腐蝕受環(huán)境中酸、堿、鹵素的影響比較大。一些常見的受控腐蝕處理，比如鈍化和鉻酸鹽化可以增強(qiáng)材料的抗腐蝕性能。不銹鋼是含有至少10.5% 鉻的鐵基合金，可以防止污染、腐蝕和生銹?？梢酝ㄟ^熱重來(lái)模擬腐蝕過程，研究溫度、氣氛、濕度的影響。

鋼樣品被加熱到800°C恒溫超過20小時(shí)，可以觀察到樣品由于腐蝕造成的重量增加。通過特別設(shè)計(jì)的水蒸氣爐，可以調(diào)節(jié)測(cè)試氣氛（0…100% 絕對(duì)濕度），還可用于熱分析聯(lián)用場(chǎng)合。有關(guān)濕度氣氛的典型應(yīng)用研究就是鋼材的腐蝕和雜質(zhì)的剝落過程。此外，水蒸氣爐對(duì)鋼材的氧化與脫碳過程、陶瓷材料的燒結(jié)過程、石油焦炭的水氣化過程、無(wú)機(jī)建筑材料的濕氣研究都非常重要。